理化鉴别

理化鉴别

1． 取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇，滤过．取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀（酚类反应）。

2． 薄层层析

样品均为：延胡索标准品为：延胡索乙素。

薄层层析样 品液：取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次，每次20ml,合并乙醇提取液，蒸干，残渣加乙醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。

对照品液：取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

展开：2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板，以正己烷－氯仿－甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展距8cm。

显色：依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑。

化学鉴定

1．取该品粉末2g，加硫酸液0.25mol/L20ml，振摇片刻，滤过。取滤液2ml，加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液，即显深绿色，放置后底部有较多深蓝色沉淀。（酚类反应）

2．取该品粉末2g，加10%醋酸20ml,振摇片刻，滤过。取滤液2ml，滴加碘化铋钾试液，立即产生桔红色沉淀。（生物碱反应）

3．薄层层析：取该品粉末2g,加浓氨水数滴使润湿，密塞15分钟，加苯20ml冷浸24小时，滤过，滤液水浴上浓缩至约2ml供点样。另取四氢巴马亭配成每ml含1mg的对照品溶液5μl，以环己烷-氯仿-甲醇-二乙胺（5:3:0.5:1滴）为展开剂，展距13cm，取出晾干后置碘蒸气中3-5S，取出在紫外光灯（365nm）下观察，四氢巴马亭显亮绿黄色荧光斑点，样品液色谱中显相同荧光斑点，Rf值约0.45。

化学成分

1．从延胡索的块茎中共提出生物碱10余种，其中经鉴定的有紫堇碱（Corydaline）、dl-四氢掌叶防己碱（dl一Tetra-hydropalmatine）、原阿片碱（Protopine）、L一四氢黄连碱（L-Tetrahy-drocoptisine，L-Stylopin）dl一四氢黄连碱、L-四氢非洲防己碱（L一Tetrahy-drocolumbamine）紫堇鳞茎碱（Corybulbine）、β一高白屈菜碱（β-Homoche-lidonine）、黄连碱（Coptisine）、去氢紫堇碱（De-hydrocorydaline），还有紫堇达明碱（Corydalmine即紫堇鳞茎碱）、去氢紫堇达明碱。

2.东北延胡索块茎含多种原小檗碱型生物碱，其中有紫堇碱、紫堇达明碱、去氢紫堇达明碱、去氢紫堇碱、黄连碱、四氢黄连碱、四氢非洲防己碱、四氢掌叶防己碱、紫堇鳞茎碱等。另含原阿片碱。迷延胡索块茎含原小檗碱型生物碱，有紫堇碱、去氢紫堇碱。紫堇鳞茎碱、紫堇把明碱（Corypalmine，即四氢药根碱）、L一四氢黄连碱、黄连碱。另含原阿片碱型生物碱原阿片碱和β一高白屈菜碱。又含刺激性挥发油。

3．土延胡的块茎中含原阿片碱、L一四氢黄连碱、比枯枯灵（Bicuculline）、苏延胡碱甲（C23H23O7N，熔点205℃）、苏延胡碱乙（C18H19O6N，熔点191-192℃）。朝鲜产延胡索Corydalisbulbosavar.TypicaR.（C.RemotaMaxim.）含原小檗碱型生物碱：小檗碱（Berberine）、氢化小檗碱（Canadine）、四氢黄连碱、黄连碱、四氢刻叶紫堇明碱（Tetrahydrocorysamine）、四氢非洲防己碱和斯氏紫堇碱（Scoulerine）；阿朴芬型生物碱：紫堇定（Corydine）、异紫堇定、去甲异紫堇定（Noriso-corydin）和海罂粟碱（Glaucine）；以及原阿片碱型生物碱：原阿片碱、β一高白屈菜碱（或名α一别隐品碱α一Allocryptopine）。尚含羟链霉素（Reticulin）、豆甾醇、油酸、亚油酸、亚麻酸等。