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药材鉴别

性状鉴别

茎枝圆柱形,枝梢带叶或脱落无叶,长约30cm,粗枝直径约1cm,细枝直径2-6mm,节部膨大,节上有2-3叉状分枝或枝痕,茎技易由节处折断脱落,节间长2~9cm。表面金黄色、黄绿色或黄棕色,光滑无毛,有明显的不规则纵皱纹。体轻,质柔韧,不易折断,断面不平坦;皮部黄色;木部色较浅,有放射状纹理;髓小,常偏向一侧。叶对生于枝梢,易脱落,无柄;叶片倒披针形或长圆形,长2~7cm,宽0.5~1.5cm,先端钝圆,基部渐狭呈短柄状,基出脉5条,中间3条较明显,金黄色至黄绿色,有皱纹。革质而厚,略柔韧。偶有未脱落的花果;花小形,单生,或数朵簇生于枝梢两叶间;果椭圆形,直径约5mm,黄棕色或暗红色,皱缩。气微弱,味微苦,嚼之粘滑。以枝嫩、色黄绿、叶多者为佳。

显微鉴别

茎横切面:表皮细胞长方形,外被黄绿色角质层,厚19~80μm。皮层较宽广,纤维数十个成束,微木化;老茎石细胞甚多,单个散在或数个成群。韧皮部较窄,老茎散有石细胞。形成层不明显。木质部射线散有纤维束;导管周围纤维甚多,并有少数异形细胞。髓部明显。薄壁细胞含有草酸钙簇晶及少数分晶。

粉末特征

淡黄色。①表皮碎片黄绿色,细胞类方形,可见平轴式气孔。②薄壁细胞圆形或长圆形,现稀疏壁孔,内含众多淀粉粒及油滴。③草酸钙簇晶直径17~45μm,方晶较少,直径8-30μm。④纤维成束,长梭状,直径10~34μm,壁较厚,略成波状,微木化,胞腔小。⑤异形细胞形状不规则,壁较厚,微木化,胞腔较大。③石细胞稀少,类方形、类多角形,或形状不规则,直径42~102μm,孔纹及壁沟明显。

理化鉴别

薄层色谱:取本品1~2g,切碎,加乙醇30ml,加热回流30min,放冷,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇溶解 ,使成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液4μl及对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(8:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,80℃加热至斑点显色清晰,置日光下及紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[3]

含量测定

取该品粗粉约1g〔同时另取该品粉末测定水分(附录Ⅸ H 第一法)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸乙醇溶液(1→10)30ml,称定重量,超声处理1.5小时,放冷,再称定重量,用盐酸乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,浓缩至约5ml,加水10ml,转移至分液漏斗中,加氯仿提取5次(20ml、20ml、20ml、15ml、15ml),合并提取液,蒸干,残渣加氯仿5ml使溶解,加到氧化铝小柱(内径0.9cm,中性氧化铝5g,100~200目)上,用氯仿-甲醇(80:1)30ml冲洗,弃去洗液,再用氯仿-甲醇(20:1)50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

另精密称取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,取出,晾干,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长:λs=520nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

槲寄生形状胸针该品按干燥计算,含齐墩果酸(C30H48O3 )不得少于0.17%。照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品细粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.040%。

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